Caractérisation de nano-colloïdes bimétalliques Pd-Sn par techniques de rayons X et sondes électroniques

Abstract
New technologies for the metallization of non-conducting polymers involve the deposition of nanometric size palladium-tin colloids. Understanding the phenomenon taking place during the different phases of the process requires the study of the chemical and structural state of the palladium-tin clusters in the solution, and the analysis of the evolution of the adsorbed particles. Combination of different probes appears very fructuous: electron energy loss spectroscopy (EELS) and all the usual electron microscopy techniques allow the characterization of the deposited particles at the different steps, wide angle X-ray scattering (WAXS) applied to the colloids in solution, but mainly deposited on different substrates structurally close to an ABS surface, is well suited for the identification of metallic structures and their accurate characterization, EXAFS provides its efficiency as a local structural probe. The synthesis of preliminary results allows us to propose a core-shell model for the particles, deposited and in solution. This palladium-rich, well-crystallized metallic core is surrounded by a tin-rich shell, rapidly evolving towards amorphous tin oxide when exposed to air. Complementary studies are still necessary in order to accurately define the nature of the core alloy, and also the oxidation kinetics of the surface.

Résumé
Les nouvelles technologies pour la métallisation des plastiques non-conducteurs font appel au dépôt de colloïdes palladium-étain de taille nanométrique. La compréhension des phénomènes mis en jeu au cours des différentes phases du traitement passe par une étude de l'état chimique et structural des "clusters" palladium - étain dans la solution, et une analyse de l'évolution des particules adsorbées. L'association de différentes sondes se révèle extrêmement fructueuse: la spectrométrie de pertes d'énergie d'électrons (EELS) ainsi que toutes les techniques classiques de microscopie électronique permet une caractérisation de l'état des particules déposées aux différentes étapes, la diffusion des rayons X aux grands angles (WAXS) sur les colloïdes en solution, et surtout déposés sur différents substrats représentatifs d'une surface d'ABS, est bien adaptée pour l'identification des structures métalliques et leur caractérisation précise, l'EXAFS apporte ses capacités de sonde structurale locale. La synthèse encore préliminaire des résultats permet de proposer pour les particules déposées comme en solution un modèle coeur-coquille comportant un coeur métallique bien cristallisé à forte teneur en palladium. Une coquille riche en étain évolue rapidement vers un oxyde d'étain amorphe. Des études complémentaires sont nécessaires pour préciser la nature de l'alliage au coeur, ainsi que la cinétique d'oxydation de la surface.