X-ray microanalysis in the environmental scanning electron microscope (ESEM): Small size particles analysis limits

Abstract
In this work we will present a study of the effects of some parameters such as pressure and data acquisition duration in EDS microanalysis results. The chamber pressure has been increased from 1 Torr (133 Pa) to 15 Torr (1995 Pa). Measurements with times of measurement varying between 180 seconds and 1800 seconds were carried out. Small size particles of iron and silicon are analyzed. The results show that at 1Torr (133 Pa), the primary electron beam can move if the time of measurement is long, which introduces some mistakes in the microananlysis results. Moreover an increase in the chamber pressure induces an amplification of the skirt beam phenomena up to 160 microns. This fact adds some noise coming from the environment around the analyzed particle. We showed that, the displacement of the electron beam during measurement caused a decrease in the iron concentration versus the time of measurment which reachs approximately 15 % when the time of measurement is 1800 seconds.

Résumé
Dans cette étude nous présenterons les effets de certains paramètres tels que la durée d'acquisition et la pression dans la chambre du microscope électronique à balayage environnemental sur les résultats de la microanalyse X. La pression dans la chambre a été augmentée de 1 Torr (133 Pa) à 15 Torr (1995 Pa). Des mesures avec des durées d'acquisition entre 180 secondes et 1800 secondes ont été effectuées. Des particules de fer et de silicium de petites tailles sont analysées. Les résultats ont montré qu'à 1 Torr (133 Pa), le faisceau d'électrons primaire peut fluctuer si la durée d'acquisition est longue, ce qui induit quelques erreurs dans les résultats obtenus. Une augmentation de la pression dans la chambre induit une amplification des phénomènes de diffusion du faisceau d'électrons jusqu'à 160 microns. Ce fait, ajoute un certain bruit venant de l'environnement autour de la particule analysée. Nous avons ensuite montré que le déplacement du faisceau d'électrons pendant la mesure a causé une diminution de la concentration en fer qui atteint 15 % environ pour une durée d'acquisition de 1800 secondes.