Calibration accuracy for transmission geometry and molybdenum wavelength : a study on NaC

Abstract
A curved position sensitive detector INEL CPS 120 has been used with a molybdenum X-ray tube and a transmission geometry. A great deal for this detector is to find a good standard to calibrate it. Several studies have been published for copper wavelength, particularly on Na₂Ca₃Al₂F₁₄ (NaC). Accuracy obtained with our experimental device had to be determined. Diffraction patterns of four Standard Reference Materials (ZnO, Cr₂O₃, CeO₂, and TiO₂) have been recorded, treated and calibrated with the NaC. For each sample the difference Δ2Θ=2Θ_NaC-2Θ_NIST (where 2Θ_NaC is the angle obtained by calibration with the NaC and 2Θ_NIST the angle calculated with published lattice parameters) has been calculated al1 along the angular range. Mean |Δ2Θ|_M value has been determined. In the 11°-50° Δ2Θ range a good accuracy has been obtained. A mean |Δ2Θ|=0.02° has been determinated. To confirm the validity of this standard in our configuration, lattice-parameter refinements have been performed. A mean difference of 0.001Å has been evaluated between our results and published parameters. These results assure the validity of NaC as a standard for Mo wavelength and transmission geometry even lower accuracy than in previous works. Application to pyrocarbons is presented. It permits to reduce the reliability range from 12 to 50°.

Résumé
Un détecteur INEL CPS 120 a été utilisé dans une configuration en transmission avec un tube à rayons X à anticathode de molybdène. La calibration de ce type de détecteur et le choix du matériau standard sont l'objet de nombreux travaux. Des études sur le composé Na₂Ca₃Al₂F₁₄ (NaC) ont déjà été effectués avec la radiation Kα1 du cuivre. Nous voulions évaluer celle que nous obtenons avec notre dispositif expérimental. Des diffractogrammes de quatre matériaux de référence (ZnO, Cr₂O₃, CeO₂ and TiO₂) ont été enregistrés, traités puis calibrés avec le NaC. Dans chaque cas, la différence Δ2Θ=2Θ_NaC-2Θ_NIST (où , 2Θ_NaC est l'angle mesuré après une calibration avec le NaC et 2Θ_NIST l'angle calculé à partir des paramètres de maille publiés) a été calculée dans toute la plage angulaire. La valeur moyenne |Δ2Θ| a été déterminée. Dans la plage angulaire 11°-50° une bonne précision a été obtenue. Une moyenne |Δ2Θ|=0.02° a été détexminée. Pour confirmer la validité du NaC en tant que matériau standard dans notre configuration des affiements de paramètres de maille ont été effectués. Une différence moyenne de 0.001Å a été obtenue entre nos résultats et les paramètres publiés. Ces résultats montrent que le NaC est un matériau standard adapté à une géométrie de transmission pour la longueur d'onde KΘ1 du molybdène. Une application à des pyrocarbones est présentée. Elle permet de réduire l'intervalle de validité de la calibration avec le NaC de 12 à 50°.