Numéro
J. Phys. IV France
Volume 08, Numéro PR5, October 1998
Rayons X et Matière
Page(s) Pr5-359 - Pr5-367
DOI https://doi.org/10.1051/jp4:1998545
Rayons X et Matière

J. Phys. IV France 08 (1998) Pr5-359-Pr5-367

DOI: 10.1051/jp4:1998545

Validation de la méthode d'étalonnage en couche mince par utilisation de géostandards déposés sur filtres pour l'analyse élémentaire par SFX

J.P. Quisefit and E. Randrianarivony

Laboratoire Interuniversitaire des Systèmes Atmosphériques (LISA), Universités Paris 7-Paris 12, UMR 7583, 61 avenue du Général de Gaulle, 94010 Créteil cedex, France


Résumé
L'analyse en couche mince de filtres atmosphériques par spectrométrie de fluorescence X s'étalonne classiquement par de pseudo-filtres étalons synthétiques à partir de solutions de sels solubles et séchage. La validation de cette méthode s'est toujours faite sur des métaux, à partir d'une mise en solution liquide par SAA. Cependant, cette procédure est quasiment impossible simultanément pour des éléments comme Si, Al, Ca, Ti et Fe. C'est pourquoi nous avons développé une méthode de calibrage incluant des dépôts de géostandards sur filtres et des étalons synthétiques choisis. Nous avons utilisé un fluide chimiquement inerte comme vecteur de transfert : le cyclohexane, ainsi qu'un filtrateur à liquide fabriquant des dépôts de géométrie strictement identiques à celle des filtres de poussière atmosphérique. La procédure a été croisée sur 3 éléments de base (K, Ca et Fe) ainsi que sur 3 géostandards (BEN, DRN et GA de 1'ANRT et CRPG de Nancy). La précision de l'intercalibration a été estimée comme étant meilleure que 4 % sur l'ensemble des 10 éléments majeurs et mineurs. Les éléments traces de teneur supérieure à quelques dizaines de ppm sont aussi accessibles quantitativement.


Abstract
The calibration of the analyse of atmospheric thin films par XRF classically uses synthetic deposit of salt solutions on blanks filters. The validation of this procedure is currently made by comparison with the analyse by atomic absorption (AAS) on metals and after mineralisation. This procedure cannot simultaneously check elements as Si, Al, Ca, Ti and Fe. For this purpose, we developed a calibration method using deposits of geostandards on filters and specific synthetic deposits of solutions. For that, we use inert fluid as cyclohexane and a geometry of the liquid filtrator exactly the sane than those of atmospheric collector for the environmental sampling. The method uses 3 référence elements (K, Ca and Fe) to establish the primary relationship between salt filters and geostandard filters and consequently for the 7 other elements. Four geostandards (BEN, DRN and GA of Nancy CRPG and ANRT) were used too to check the validity of the "no matrix effect" hypotheses (grain effect and thin film hypothesis ) for this kind of samples. The accuracy of this procedure was estimated to be better than 4 % for the ten major and minor elements. We can also define the calibration curve for trace elements with initial concentration up to a few ten ppm.



© EDP Sciences 1998