Conception d'une chambre de diffraction RX haute température pour l'étude de l'adsorption d'un gaz par un solide sous haute pression

Résumé
Le caractère original et innovateur de la chambre d'analyse qui est présentée dans ce travail repose sur son champ d'utilisation large, en particulier dans le domaine de l'adsorption sous haute pression d'un gaz condensable. Cette chambre qui a été spécialement conçue au Laboratoire de Recherches sur la Réactivité des Solides de l'Université de Bourgogne est susceptible d'opérer dans des domaines étendus de pression et de température, respectivement (10^-4-10⁴) hPa et (20 - 350) °C. Un doigt de gant en béryllium monté sur un passage électrique assure l'étanchéité de l'enceinte réactionnelle ; l'échantillon est chauffé par conduction. La chambre qui est placée dans une enceinte externe (équipée d'une fenêtre hémi-cylindrique en kapton) maintenue sous un vide dynamique de 10^-4 hPa pour s'affranchir de toute oxydation du béryllium et de toutes émanations éventuelles de gaz condensable est installée sur un goniomètre à axe horizontal muni d'un compteur à localisation courbe INEL CPS 120. L'ensemble du dispositif est connecté d'une part à une ligne de vide, d'autre part à une réserve de gaz. Un exemple d'utilisation de la chambre est présenté dans le cas de l'adsorption et la désorption sous 5 x 10³ hPa de l'isopentane par la zéolite 5A.

Abstract
The originality of the present new X-ray reactor chamber is based on its wide range of use for studying solid-gas reactions, especially for condensable gases under high pressure. This chamber constructed in the Laboratory of Research on the Reactivity of Solids of the University of Burgundy, permits studies at wide pressure and temperature ranges from 10^-4 hPa to 10⁴ hPa and from room temperature to 350 °C respectively. A beryllium tube mounted on a feedthrough ensures the tightness of the reactor chamber. The sample is heated by conduction. The chamber which is set into an external tight container is fixed on an horizontal axis goniometer connected to a curved X ray position sensitive detector INEL CPS 120. During the experiments a continuous vacuum of approximately 10^-4 is imposed into the external container equiped with a semi-cylindrical kapton window, to prevent any oxidation of beryllium and any casual outflow of the condensable gas. The X-ray reactor chamber is connected on one side to vacuum and on the other side to a gas reserve. One application of the X-ray reactor chamber is shown from the study of the adsorption and desorption of isopentane on a zeolite 5A under 5 x 10³ hPa.