Réflectométrie et diffusion centrale de rayons X sur couches minces élaborée par voie sol-gel

Résumé
Nous avons utilisé la réflectométrie, la diffraction et la diffusion centrale sous incidence rasante des rayons X pour caractériser l'évolution nanostructurale de couches minces de zircone (ZrO₂), issues de la voie sol-gel, au cours d'un traitement thermique à faible température. Les différents paramètres microstructuraux des films tels que l'épaisseur, la densité, la nature des phases et la morphologie des grains ainsi que leur arrangement spatial ont été déterminés. Ces films minces sont réalisés par trempage de substrats monocristallins d'alumine (Al₂O₃) dans un sol précurseur de zircone. Avant traitement thermique, la couche est amorphe et mesure environ 140 nm d'épaisseur. Après un traitement thermique de 30 minutes à 600°C, la diminution de son épaisseur, jusqu'à 60 nm, s'accompagne d'une augmentation de sa densité. La cristallisation in situ du précurseur amorphe conduit à l'obtention d'un film constitué de grains nanométriques de zircone tétragonale, très homogènes en taille et dont l'orientation par rapport au substrat est aléatoire. Cette évolution structurale, semblable à celle d'un xérogel, montre que l'interface ne modifie pas notablement la microstructure de la couche. L'arrangement spatial de ces nanocristaux est proche d'un empilement compact conduisant dès 600°C à un film mince de densité relativement élevée.

Abstract
Reflectometry, diffraction and grazing incidence small angle X-ray scattering have been used to characterize zirconia (ZrO₂) thin films obtained by the sol-gel route, during low temperature treatment. Different microstructural parameters of the films such as thickness, density, phase, grain size and spatial arrangement, have been determined. Thin films were formed on mirror-polished sapphire (Al₂O₃) wafers by a dip-coating process in a zirconia precursor sol. Before thermal treatment, the layer is amorphous and the thickness is about 140 nm. After thermal treatment at 600°C during 30 minutes, the layer thickness decreases to 60 nm while the density increases. After crystallisation in the zirconia tetragonal form, the coating is made of randomly oriented nanocrystals. This structural evolution is similar to that of a conventional xerogel showing that the interface does not modify the microstructure of the layer. The nanocrystalline layer results in a relatively dense thin film.