Caractérisation par émission X de films d'oxyde et d'oxynitrure de chrome déposés par pulvérisation magnétron réactive

Résumé
Ce travail est consacré à la caractérisation, par spectrométrie d'émission de rayons X, de films minces d'oxyde et d'oxynitrure de chrome déposés sur des substrats d'acier au carbone par pulvérisation magnétron réactive. Les épaisseurs ont été déterminées par XRFS en mesurant l'intensité des radiations Cr K, émises par les films, le calibrage étant réalisé par gravimétrie. Les variations de composition des films, en fonction de différents paramètres expérimentaux de dépôt, ont été évaluées par spectrométrie d'émission de rayons X induite par des électrons de faible énergie (LEEIXS). La méthode, très performante quant à l'analyse des éléments légers, en particulier oxygène et azote dans le cas présent, a permis de mettre en évidence d'importantes variations de stoechiométrie d'une part, et l'existence de gradients de composition en profondeur d'autre part. Cette inhomogénéité de composition a été mise en évidence en exploitant les capacités de la methode LEEIXS à sonder des épaisseurs variables par simple ajustement de l'énergie d'excitation des électrons incidents. Les résultats obtenus ont été wnfmés par spectrométrie XPS et spectrométrie AES (tracé de profils élémentaires).

Abstract
The present work is devoted to the characterization by X-ray emission spectrometry of thin chromium oxide and oxynitride films deposited onto low carbon steel substrates by reactive magnetron sputtering. Film thicknesses were determined by XRFS through measurement of the intensity of the Cr Kα radiations, the calibration king performed by gravimetry. The composition variations of the films obtained in different experimental conditions were saidied by low energy electron induced X-my spectrometry GEEMS). The method, which is very efficient towards the detection of light elements, oxygen and nitrogen in the present case, has pointed out significant stoichiometric variations on the one hand, and the presence of in-depth composition gradients on the other. This inhomogeneous composition was shown using the capability of LEEIXS to probe variable thicknesses merely by adjusting the excitation energy of the incident electrons. The results obtained were confirmed by X-ray Photoelectron Spectrometry and Auger Electron spectrometry (plots of elementary indepth profiles in the last case).