Numéro
J. Phys. IV France
Volume 12, Numéro 6, juillet 2002
Page(s) 487 - 498
DOI https://doi.org/10.1051/jp4:20020257


J. Phys. IV France
12 (2002) Pr6-487
DOI: 10.1051/jp4:20020257

Suivi par diffraction de rayons X "in situ" de l'évolution du paramètre de maille du ferrite nanométrique $\gamma$-Fe 2O 3 lors de l'isotherme d'adsorption d'eau

T. Belin, N. Guigue-Millot, J.P. Bellat and J.C. Niepce

Laboratoire de Recherches sur la Réactivité des Solides, UMR 5613 du CNRS, Université de Bourgogne, Dijon, France


Abstract
The soft chemistry method has been used to synthesize maghemite ( $\gamma$-Fe 2O 3) nanoparticles in the 9-14 nm range. These nanometric powders are crystallized in the spinel structure. The control of both Oxygen stoichiometry and elimination of the remaining impurities leads to obtain maghemite model material. In the crystallite size range studied here, cell parameter (0.8346 nm) appears to be not linked to crystallite size. Nevertheless, "in-situ" X-Ray Diffraction studies demonstrate that there are very small changes in cell parameter with surface modification under water vapour atmosphere. Chemisorption and Physisorption phenomenons takes an important part at nanometric scale.

Résumé
La méthode de synthèse par chimie douce a été utilisée pour synthétiser des nanoparticules de maghémite $\gamma$-Fe 2O 3 dans une gamme de taille allant de 9 à 14 nm. Ces poudres, parfaitement cristallisées en phase spinelle, exemptes d'impuretés, avec une staechiométrie en oxygène parfaitement contrôlée, ont servi de matériaux modèles pour cette étude. Le paramètre de maille de ce matériau (0,8346 nm) s'avère être non dépendant de la taille. Cependant, le suivi en Diffraction de Rayons X "in-situ" révèle des variations de ce paramètre avec la modification de la surface en présence de vapeur d'eau. Les phénomènes de chimisorption et de physisorption jouent un rôle prépondérant dans les évolutions observées à l'échelle nanométrique.



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