Numéro
J. Phys. IV France
Volume 12, Numéro 2, avril 2002
Page(s) 63 - 71
DOI https://doi.org/10.1051/jp420020015


J. Phys. IV France
12 (2002) Pr2-63
DOI: 10.1051/jp420020015

Anisotropie structurale et des propriétés de transport dans les membranes en polyimide sulfoné

O. Diat1, J.-F. Blachot1, A.-L. Rollet1, L. Rubatat1, C. Valois2, M. Müller3 and G. Gebel1

1  Département de Recherche Fondamentale sur la Matière Condensée, SI3M, Groupe Polymères Conducteurs Ioniques, CEA-Grenoble, 17 rue des Martyrs, 38054 Grenoble cedex 9, France
2  Laboratoire de Matériaux et Procédés Membranaires, CNRS, Montpellier, France
3  European Synchrotron Radiation Facility, rue Jules Horowitz, Grenoble, France


Abstract
Anistropic structure and transport properties in sulfonated polyimide membranes were pointed out using different techniques such as microSAXS, pulse field gradient NMR, and SEM. MicroSAXS experiments allowed the structural study along the three dimensions of the samples and especially along thickness. The in-plane structure appears to be isotropic while a significant SAXS anisotropy is observed along thickness. This result was confirmed by mechanical deformation experiments since SEM pictures of stretched and fractured samples revealed a layered structure. The evolution of the ionic conductivity as a function of the ion content suggests the presence of anisotropic domains. Finally, the determination of diffusion coefficient using pulse field gradient NMR along the planar and thickness direction revealed a significant anisotropy which confirmed the structure-transport relationships.

Résumé
Une forte anistropie structurale et des propriétés de transport dans les membranes en polyimide sulfoné (PIS) très rigides a été mise en évidence par des expériences de micro diffusion Lies rayons X aux petits angles ( $\mu$DXPA), de RMN à gradient de champ pulsé et des observations en microscopie électronique à balayage (MEB). Les expériences de $\mu$DXPA permettent l'étude de la microstructure des membranes selon les trois directions possibles d'observation et en particulier selon l'épaisseur. La structure dans le plan de la membrane apparaît isotrope alors qu'une forte anisotropie est observée dans la troisième direction. Les observations en MEB dans l'épaisseur d'échantillons étirés et fracturés révèlent une structure en "feuillets". L'évolution de la conductivité en l'onction (lu taux (le charge suggère l'existence de domaines anisotropes. Enfin, les valeurs des coefficients de diffusion dans le plan ou selon l'épaisseur déterminés par RMN à gradients de champ pulsé révèlent aussi une anisotropie significative qui confirme les relations entre la structure et les propriétés de transport.



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