Spéciation de l'oxygène dans des frittés en AIN par diffraction X et extraction gazeuse haute température avec cycle thermique

Résumé
Le nitrure d'aluminium (AIN) est un des meilleurs candidats pour le conditionnement céramique de substrats pour la microélectronique. AIN est un composé covalent, difficile à densifier sans l'addition d'ajouts de frittage, notamment à base d'oxyde d'yttrium pour les plus courants. Il en résulte une microstructure très riche, avec des phases secondaires d'aluminate d'yttrium et d'oxynitrure d'aluminium, dont l'influence sur la conductivité thermique reste assez mal connue. Toutefois, le paramètre qui a le plus d'influence est la teneur en oxygène dissous (entre 0.2 et 0.7% pondéral) dans l'AIN. La conductivité thermique diminue lorsque la concentration en oxygène dissous augmente. Pour caractériser un fritté, la connaissance de la teneur en oxygène total ne suffit donc pas. Il faut pouvoir différencier la fraction d'oxygène dissoute dans l'AIN de celle présente à sa surface et dans les phases secondaires. Pour cela, la diffraction des rayons X et l'extraction gazeuse haute température avec cycle thermique sont les deux techniques retenues. L'étude d'une série de substrats du commerce montre une bonne corrélation entre les résultats fournis par les deux techniques.

Abstract
AIN is one of the best materials for microelectronic circuit packaging. The sintering of AIN, a covalently bonded material, is greatly aided by the addition of densification aids, among which yttrium oxide is the most common. This results in a rich microstructure, with yttrium aluminate and aluminum oxinitride second phases. A clear correlation of the microstructure with thermal conductivity has not been canied out yet, though oxygen dissolved in AIN lattice (between 0.2 and 0.7 %) is likely to be the most important factor. The thermal conductivity decreases when the oxygen content in the AIN lattice increases. Thus, the determination of the total oxygen content of the ceramic is too short. Oxygen dissolved in the lattice must be separated of the oxygen bound in surface oxide layers and in the grain boundary phases. This is achieved through X- Ray diffraction analysis and Hot Gas Extraction (HGE) method applied in a differential manner. A good correlation between these two methods is evidenced by a comparative analysis of commercial substrates.