Analyse de traces dans le PVDF par fluorescence X et ICP-MS avec ablation laser

Résumé
La détermination des éléments à l'état de traces dans le Polyfluorure de Vinylidène (PVDF) a un double intérêt : comparer les différents produits du marché et disposer d'éléments chiffrés pour la promotion de ce polymère technique dans le domaine du transport de fluides de haute pureté pour l'électronique. Afin de remplacer l'analyse par voie humide, longue à mettre en oeuvre et génératrice de pollutions (réactifs) ou de pertes d'éléments volatils, une étude a été menée en utilisant les techniques de fluorescence X (FX) et plasma à couplage inductif-spectrométrie de masse (ICP-MS) avec ablation laser. Pour ce faire, des étalons synthétiques préparés à partir de latex de PVDF dopés ont été utilisés pour calibrer les méthodes. Plus de 25 éléments, parmi les plus caractéristiques, ont ainsi été contrôlés. L'étude a montré la complémentarité des deux techniques. L'ICP-MS est utilisé pour la détermination des éléments plus lourds que le gallium (limites de détection < 1 ppm), tandis que la fluorescence X permet notamment d'accéder aux éléments plus légers (limite de détection = 1 à quelques ppm). La mise au point de programmes de simulation rend en outre possible l'extrapolation des résultats de fluorescence X à d'autres types de polymères ou copolymères.

Abstract
Trace element determination in Polyvinylidene fluoride (PVDF) has two aims : a comparison of commercial products and quantitative data acquisition for the promotion of this technical polymer in the field of electronic high purity fluid transportation. X-ray Fluorescence (XRF) and laser ablation-Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS) have been used in order to replace the time consuming and likely to pollute (loss of volatiles or reagent contamination) wet chemistry analysis. More than 25 elements have been measured, using synthetic calibration standards. This work outlines the complementarity of the two techniques. ICP-MS is particularly well suited for the measurement of trace elements with atomic number higher than Ga (detection limits < 1 ppm), whereas x-ray fluorescence is well suited for the analysis of lower atomic number elements (detection limits lie in the low ppm range). The results can be extrapolated to other polymers, thanks to the implementation of x-ray fluorescence simulation programs.