J. Phys. IV France 12 (2002) Pr6-461
DOI: 10.1051/jp4:20020254

Diffractométrie de poudres d'alliages de tungstène nanostructurées par mécanosynthèse

M.-N. Avettand-Fènoël¹, R. Taillard¹, J. Dhers², Ph. Parmentier³ and J. Foct<sup>1

1</sup>  laboratoire de Métallurgie Physique et Génie des Matériaux, UMR 8517 du CNRS, Université de Lille 1, bâtiment C6, 59655 Villeneuve-d'Ascq, France
²  CEA/Valrho, BP. 111, 26702 Pierrelatte, France
³  CEA/Saclay, DTA/CEREM/CE2M/LETRAM, bâtiment 460 Ouest, 91191 Gif-sur-Yvette, France

Abstract
High energy ball milling carried out in a planetary ball mill is generally used to alloy elementary powders and to obtain nanostructures. The latter advantages urge us to elaborate pure tungsten or blends of tungsten and yttria powders by means of this process. The obtained powders are then sintered in order to achieve creepproof materials at high temperature. The ball-to-powder ratio is constant during the experiments. The effects of different milling parameters (number of balls: 2, 16, 92 ; milling time: 5mn, 20mn, 40mn, 80mn, rotational speed: 200 or 300 or 400 rpm, nature of the milling system: stainless steel or tungsten carbide system) and of the composition of blends (volumetric content of second phase) are examined. The results concern nanocrystals in the powder particles, the strain level of powder particles, the formation of alloys and the oxide particles dispersion. The difficulties and advantages of the characterization techniques are developed. The consequences of structural changes are outlined and the mechanisms of the alloy evolution discussed.

Résumé
Le broyage à haute énergie effectué dans un broyeur planétaire de type Fritsch Pulvérisette 6 permet à la fois de mettre en alliage des poudres élémentaires mais aussi d'obtenir une nanostructure. Ces avantages privilégient l'emploi de cette technique pour l'élaboration de poudres à partir de particules de tungstène pur, ou de mélanges de particules de tungstène et d'oxyde d'yttrium. Les poudres obtenues sont ensuite frittées dans le but d'obtenir des matériaux à forte résistance au fluage à haute température. Le rapport entre la masse des billes et celle de la poudre déformée, a été maintenue constante au cours des expériences. Les effets des différents paramètres de broyage (nombre de billes : 2, 16, 92 ; durée de broyage : 5 mn, 20 mn, 40 mn, 80 mn ; vitesse de broyage : 200, 300, 400 tours par minute ; nature du système de broyage système en acier inoxydable ou en carbure de tungstène) et de la composition du mélange d'origine (teneur volumique de seconde phase) sont examinés. Les résultats concernent les nanocristaux au sein des particules de poudre, le taux de déformation des particules de poudre, la mise en alliage mécanique ou la distribution géométrique des particules d'oxyde. Les difficultés et avantages respectifs des différentes techniques d'analyse sont dégagés. Les conséquences pratiques des modifications structurales sont esquissées et les mécanismes de l'évolution de l'alliage soumis aux impacts discutés.

© EDP Sciences 2002