Texture analysis of oxide dispersion strengthened (ODS) Fe alloys by X-ray and neutron diffraction

Abstract
The ferritic ODS alloys studied were obtained by mechanical alloying. This strengthening method is very attractive, in particular for nuclear applications. In order to ensure the alloy a good compromise between mechanical resistance and ductility at high temperatures, it is necessary to control the microstructure and in particular the evolution during the recrystallization. First, a preliminary study, performed by X ray diffraction and optical microscopy, shows several grain growth mechanisms ; in particular, the "abnormal" grain growth mechanism which conducts to a large grain size [1], [2]. After annealing (3600s at 1470 C), the 30% cold-worked (swaging) alloys exhibit an heterogeneous microstructure with a large grains size (~200 to 500 m) in the heart and near the surface of the material when the intermediate zone is inhabited by small grains (~1 m). Fora higher cold-work level (60%), large size grains are only present in the periphery of the material. On account of the large grain size and strong heterogeneity of the microstructure, texture analysis using laboratory x-ray beam in not well adapted and so we have decided to use neutron beam. The neutron diffraction texture analysis has been performed at the Laboratoire Léon Brillouin on the 6T1 diffractometer on 2 different rods of the alloy (corresponding to the reduction ratios of 30% and 60%). Specific samples have been machined to characterise separately the zones with a different microstructure. After deformation, the alloys exhibit a typical -fibre texture <1l0> whatever the area of the sample and the reduction ratio. After recrystallization, a very inhomogeneous texture is evidenced through the thickness of the sample, in particular for the rod deformed with a reduction ratio of 30% : in the heart and in the periphery of the rod, a "single-crystal" type texture is observed; the a fibre remains for the intermediate diameter of the rod. For the rod cold rolled with a reduction ratio of 60%, the -fibre keeps on the heart of the material and as in the precedent case, a "single-crystal" type texture is observed near the surface of the sample. EBSD measurements have been performed to explicit at a local scale this behaviour and in order to furnish some input data for the simulation of static recrystallization.

Résumé
Les aciers ferritiques avec dispersion d'oxydes étudiés sont obtenus par métallurgie des poudres, ce qui leur confère une résistance mécanique accrue à haute température notamment pour des applications nucléaires. La difficulté pour l'utilisation de tels alliages réside dans la maîtrise de leur microstructure au cours de l'élaboration en particulier durant la recristallisation. Une première étude en diffraction des rayons-x et en métallographie optique a permis de révéler différents mécanismes de croissance du grain lors de la recristallisation, notamment une croissance "anormale" conduisant à une taille de grain très importante [t], [2]. Après recuit (3600s à 1470 C), précédé par un écrouissage de 30% sur des barres (par martelage) on voit apparaître une microstructure hétérogène à gros grains (~200 à 500 m) au coeur et en surface externe de la barre alors que la zone intermédiaire est peuplée de grains fins ( m). Pour un écrouissage plus élevé (60%), après le même recuit, on ne voit apparaître des gros grains qu'en périphérie de la barre. Pour ce type de microstructure fortement hétérogène et à gros grains, la diffraction des rayons-x pour l'analyse de texture est mal adaptée, ce qui nous a conduit à utiliser la diffraction des neutrons sur le diffractomètre 6TI du Laboratoire Léon Brillouin. Les deux matériaux, écrouis de 30% et 60%, ont été analysés en réalisant des échantillons particuliers permettant d'étudier séparément le coeur et la périphérie. Après déformation, les deux échantillons présentent une texture de fibre <1l0> en tout point de la barre. Après recristallisation, on retrouve une texture très hétérogène suivant le rayon de la barre, notamment après 30% : le coeur et la périphérie de la barre présentent une texture de type "mono-cristal", la zone intermédiaire restant une fibre . Après écrouissage de 60%, on garde la fibre au coeur de la barre, la périphérie présentant, comme pour l'écrouissage précédent, une texture de type "mono-cristal". Des analyses en EBSD ont également été réalisées pour foumir des éléments de compréhension sur les mécanismes locaux de recristallisation afin de simuler la recristallisation statique de ses alliages via une approche numérique.