An in situ EXAFS study of the influence of the H ₂S/H ₂ ratio and the temperature on the local order of palladium, nickel and molybdenum atoms in the case of a highly dispersed multimetallic catalyst: Pd-Ni-Mo/Al ₂O ₃

Abstract
Hydrotreating catalysts for efficient upgrading of crude oil fractions are made of a mixed- sulphide phase supported on oxidic carriers. More precisely, MoS ₂ promoted with Ni or Co is an important hydrodesulfurization (HDS) catalyst used to remove sulfur from petroleum feedstoock. The usual characterisation techniques, such as transmission electron microscopy help to restrict the problem but do not precisely show the structure of the metallic particles. A more appropriate technique, such as X-ray absorption spectroscopy is thus necessary. Here, in situ Xas experiments have been performed on a PdO/Ni-Mo/Al ₂O ₃ catalyst at the Mo K, Ni K and Pd K edge in order to understand the possible interaction between the components. Two parameters are considered : the H ₂S/H ₂ ratio and the temperature. Finally, a structural model is proposed.

Résumé
L'optimisation d'un catalyseur dédié à la diminution de la teneur en soufre des pétroles "bruts" conduit à un matériau composé d'un sulfure de molybdène (MoS ₂) déposé sur une alumine sur lequel sont placés en outre différents métaux (nickel, cobalt, palladium). Cet ajout se présente sous la forme d'entités de dimension nanométrique, cette particularité structurale rendant inopérante les techniques de caractérisation classiques (Diffraction des rayons X, microscopie électronique notamment). Dans cette étude, la spectroscopie d'absorption X permet une détermination structurale fine du système catalytique Pd/Ni-Mo/Al ₂O ₃. Mené aux seuils K des différents métaux (Mo, Ni, Pd) et considérant deux paramètres significatifs, le rapport H ₂S/H ₂ et la température, ce travail nous permet de proposer un modèle structural.