Diffraction des rayons X sur couches minces polycristallines ou épitaxiées. Utilisation d'un montage en réflexion asymétrique équipé d'un détecteur courbe à localisation

Résumé
Nous avons développé un montage de diffraction en réflexion sous incidence contrôlée, équipé d'un faisceau parallèle et monochromatique, et d'un porte échantillon 4 axes. Les faisceaux diffractés sont mesurés à l'aide d'un détecteur courbe à localisation. Ce montage, utilisé par ailleurs pour la caractérisation d'échantillons polycristallins, est bien adapté à la caractérisation de couches minces. L'étude présentée concerne le suivi de l'évolution, sous l'effet de traitements thermiques successifs, de couches de zircone déposées sur des substrats de saphir et élaborées par voie sol gel à partir de précurseurs polymériques. Après un traitement thermique à basse température les couches sont polycristallines et les nanocristaux qui les constituent ont une orientation totalement aléatoire. Lorsque le traitement thermique a lieu à une température plus élevée, des îlots épitaxiés sur le substrat monocristallin se forment. L'évaluation de la désorientation relative de ces îlots a été réalisée à partir de la détermination des "rocking curves" des différentes familles d'îlots. L'intensité diffractée par certaine famille d'îlots est parfois située dans des domaines angulaires très proches de celle diffractée par une autre famille d'îlots. La mesure de la distribution complète d'intensité permet d'extraire la "rocking curve" élémentaire de chacune des familles d'îlots.

Abstract
We have realised an X-ray diffraction apparatus with a four-axis sample holder working under controlled incidence in the reflection mode. The incident beam, supplied by a rotating anode associated with a Bartels monochromator, is strictly parallel and monochromatic. The diffracted beams were simultaneously measured using a curved position sensitive detector. The use of this diffractometer in powder diffraction experiments has been presented elsewhere. In this paper we would illustrate the possibility of such an apparatus in the field of thin film characterization. Thin films of zirconia precursor were formed on mirror-polished sapphire wafers by a sol gel dip coating process. Thermal treatment of the sample at moderated temperature induced the crystallisation of zirconia under the tetragonal form. The coating is made of randomly oriented nanocrystals. Higher temperature thermal treatment resulted in the formation of micrometer sized islands epitaxied onto the single crystalline substrate. The relative disorientation of those islands was estimated through rocking-curves measurements. Sometimes the diffracted intensity distributions of the different island families were partially superimposed on each others. The measurement of all the intensity distributions obtained by the use of the curved detector allowed us to separate the rocking curves of each islands family.