Détermination de contraintes résiduelles en incidence rasante. Apport du rayonnement synchrotron

Résumé
En utilisant les caractéristiques de brillance, intensité et parallélisme des sources de rayonnement synchrotron, une méthode de mesure des contraintes résiduelles sur films très minces a été mise au point. Elle consiste, tout en restant en incidence rasante, à piloter les rotations du compteur et de l'échantillon de manière à enregistrer les réflexions de Bragg de plans (hkl) d'azimut et déclinaison donnés. La méthode a été mise en oeuvre sur le goniomètre multitechnique de la ligne IF de l'ESRF et appliquée à la mesure des contraintes sur des films de zircone d'épaisseur de 0.5 à 2.5 µm sur deux alliages à base zirconium après oxydation en autoclave. L'emploi d'incidences variables a permis de pénétrer progressivement dans ces couches et d'étudier l'évolution en profondeur des contraintes. Les diagrammes de diffraction obtenus donnent également des informations sur la teneur et les orientations préférentielles de croissance de la zircone quadratique présente dans les films d'oxyde.

Abstract
Using the brilliance, high intensity and parallelism of beams supplied by synchrotron radiation sources, residual stresses measurements have been performed on very thin films. The experiment consists in maintaining the X ray beam in grazing incidence and driving the detector and sample movements so as to scan the Bragg reflexion of (hkl) planes with given tilt and azimuth. The method has been worked up on the multitechnic goniometer of the IF beamline at ESRF. It has been applied to stresses measurements on zirconia films grown on two zirconium alloys oxidized during an autoclave test. The oxide layers range from 0,5 to 2,5 µm. Using various incidence angles, different penetration thicknesses have been taken into account ; we have studied by this mean the evolution of stresses as a function of depth. Some information related to crystallographic textures and content of tetragonal zirconia in the layers have also been derived from the X ray diffraction diagrams.