Diffraction des rayons X en réflexion sous incidence fixe. Mise en oeuvre d'un détecteur courbe à localisation (CPS 120 Inel)

Résumé
Nous avons réalisé un montage de diffraction des rayons X, destiné à la caractérisation d'échantillons plans polycristallins, équipé d'un détecteur courbe à localisation. La géométrie de ce montage conduit à la réalisation de diagrammes de diffraction sous incidence fixe. L'angle d'incidence, réglable au millième de degré, varie d'une dizaine de degrés lorsqu'il s'agit de caractériser des échantillons massifs à quelques centièmes de degré pour l'étude de couches minces. L'objet du travail présenté ici est de montrer que ce montage permet d'obtenir des diagrammes d'une qualité comparable à celle observée en réflexion symétrique (Bragg Brentano). Après une analyse du problème spécifique du positionnement de l'échantillon, nous montrons les résultats obtenus sur ce montage en ce qui concerne d'une part la mesure des paramètres de maille sur un échantillon standard international et d'autre part l'affinement structural de type Rietveld d'une zircone monoclinique qui a servi d'echantillon pour une campagne internationale de la commision de diffraction sur poudre. Nous utilisons ensuite cet équipement pour étudier trois problèmes différents de caractérisation des matériaux.

Abstract
We have realized an X-ray diffraction apparatus equipped with a Curved Position Sensitive Detector to characterize flat plate polycristalline samples. Diffraction patterns are obtained under constant incidence angles ranging from about ten degrees for bulk samples to a few 10^-2 degree to characterize thin films. The aim of this work is to show that such an arrangement allows to obtain diagrams with about the same quality as the symetrical diffraction setting (Bragg Brentano). After a discussion about the specific influence of sample positioning on the d-spacing accuracy, we show the results obtained in the case of cell parameters measurement (NBS silicon standard) and on the other hand, in the case of on the structural Rietveld refinement of a monoclinic zirconia standard powder. Then we utilize this equipment to study three different problems in materials characterization.